Elektrochemische Rasterkraftmikroskopie

Elektrochemische Rasterkraftmikroskopie (ECAFM) ist eine Spezialisierung der Rastersondenmikroskopie (SPM), welche die bildgebenden Eigenschaften eines Rasterkraftmikroskops (AFM) mit elektrochemischen Messmethoden vereint. ECAFM ermöglicht die Untersuchung der Flüssig-fest-Grenzfläche. So ist eine in-situ Messung der Topographie einer Elektrodenoberfläche möglich, während elektrochemische Reaktionen ablaufen.[1] Erstmals wurde diese Technik im Jahr 1996 von Kouzeki et al. eingesetzt.[2]

Schnitt eines elektrochemischen Rasterkraftmikroskops
(a) Cantilever und Spitze
(b) Inerte elektrochemische Zelle mit Anschlussmöglichkeit für Gegen- und Referenzelektrode
(c) Elektrolyt
(d) Probe
(e) Schwingungsarmer Probenhalter wird mittels Piezos verfahren.

Messprinzip

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Ausgehend vom klassischen AFM wird die Messnadel mit einer Spitze in eine elektrochemische Zelle eingeführt und an die Probenoberfläche angenähert. Die Spitze des AFMs ist nicht leitend und rastert als passives Element über die Oberfläche der Probe, um die Topographie der Probe zu erfassen. Die untersuchte Oberfläche fungiert in der elektrochemischen Zelle als Arbeitselektrode und sollte somit leitend mit einem Potentiostaten verbunden sein. Mit einer Gegenelektrode und Referenzelektrode kann der Stromkreis des Dreielektrodenaufbaus geschlossen werden. Es können somit verschiedene elektrochemische Untersuchungsmethoden wie die Cyclovoltammetrie, Chronoamperometrie o. ä. angewandt werden.[3]

Siehe auch

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Einzelnachweise

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  1. Masashi Shiota, Yoshiaki Yamaguchi, Yasuhide Nakayama, Nobumitsu Hirai, Shigeta Hara: In situ EC-AFM observation of antimony effect for lead dioxide electrode. In: Journal of Power Sources, Proceedings of the International Conference on Lead-Acid Batteries, LABAT '02. 113. Jahrgang, Nr. 2, 27. Januar 2003, ISSN 0378-7753, S. 277–280, doi:10.1016/S0378-7753(02)00523-2 (sciencedirect.com [abgerufen am 24. Oktober 2018]).
  2. Takashi Kouzeki, Shinya Tatezono, Hisao Yanagi: Electrochromism of Orientation-Controlled Naphthalocyanine Thin Films. In: The Journal of Physical Chemistry. 100. Jahrgang, Nr. 51, Januar 1996, S. 20097–20102, doi:10.1021/jp962307j.
  3. Melania Reggente, Daniele Passeri, Marco Rossi, Emanuela Tamburri, Maria Letizia Terranova: Electrochemical atomic force microscopy: In situ monitoring of electrochemical processes. Author(s), 2017, doi:10.1063/1.4997138.