Glimmentladungsspektroskopie

spektroskopisches Verfahren zur quantitativen Analyse von Metallen

Glimmentladungsspektroskopie (englisch Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy, GDOS/GDOES) bezeichnet ein spektroskopisches Verfahren zur quantitativen Analyse von Metallen und anderen auch nichtmetallischen Feststoffen. Das Verfahren geht zurück auf Grimm.[1]

GDOS an der Hochschule Ravensburg-Weingarten 2015
Prinzip: Rowland-Kreis

Im Gegensatz zur Funkenspektrometrie lassen sich bei GDOES auch Analysen von Schichtaufbauten durchführen. Die GDOES kann zur quantitativen und qualitativen Bestimmung von Elementen eingesetzt werden und ist damit ein Teilbereich der Analytischen Chemie.

Dabei werden in einem Gleichspannungsplasma die metallischen Proben als Kathode benutzt. Von der Oberfläche ausgehend wird nach und nach durch Kathodenzerstäubung mit Argonionen die Probe schichtweise abgetragen. Die abgetragenen Atome gelangen durch Diffusion ins Plasma. Durch Stoßprozesse angeregt emittieren diese Photonen mit charakteristischen Wellenlängen, welche mittels nachgeschaltetem Spektrometer aufgezeichnet und anschließend quantifiziert werden.

Bei Verwendung einer hochfrequenten Wechselspannung zur Plasmaerzeugung und entsprechendem Aufbau der Glimmentladungsquelle können auch nichtmetallische Proben untersucht werden.

Als Sensorik werden unterschiedliche Sensoren eingesetzt. Durch PMTs (Photomultiplier) können geringste Spuren und auch hohe Konzentrationen des sensorspezifischen Elementes detektiert werden. Mittels CCD (Charge-coupled Device) kann ein vollständiges Elementspektrum bei entsprechender Schichtdicke gemessen werden.

Anwendung

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Die Glimmentladungsspektroskopie ist eine etablierte Methode zur Charakterisierung von Stählen und Lacken. Neuere Entwicklungen beziehen sich auf die Analyse von porösen Elektroden aus Lithium-Ionen-Akkumulatoren.[2][3]

Literatur

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  • R.Kenneth Marcus, José Broekaert: Glow Discharge Plasmas in Analytical Spectroscopy Wiley, ISBN 0-471-60699-5.
  • Thomas Nelis, Richard Payling: Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy – A Practical Guide .
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Einzelnachweise

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  1. W. Grimm: Eine neue Glimmentladungslampe für die optische Emissionsspektralanalyse In: Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy Band 23, 1968, S. 443–454, doi:10.1016/0584-8547(68)80023-0
  2. H. Takahara, M. Shikano, H. Kobayashi: Quantification of lithium in LIB electrodes with glow discharge optical emission spectroscopy (GD-OES) In: Journal of Power Sources. Band 244, 2013, S. 252–258, doi:10.1016/j.jpowsour.2013.01.109
  3. N. Ghanbari, T. Waldmann, M. Kasper, P. Axmann, M. Wohlfahrt-Mehrens: Detection of Li Deposition by Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy in Post-Mortem Analysis In: ECS Electrochemistry Letters 4, 2015, S. A100-A102, doi:10.1149/2.0041509eel