Die Viskositätszahl von Polymeren dient der Charakterisierung und Qualitätskontrolle. Die Viskositätszahl ist ein relatives Maß für das Molekulargewicht eines Polymeren. Sie wird bestimmt durch Messung der relativen Viskosität des in einem geeigneten Lösemittel gelösten Polymeren, geteilt durch die Massenkonzentration des Polymeren.
Durchführung
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In DIN EN ISO 1628-1 werden die allgemeinen Grundlagen für die Bestimmung der reduzierten Viskosität, der Intrinsic-Viskosität und des K-Wertes von organischen Polymeren in verdünnter Lösung festgeslegt.
Die Polymerproben werden entweder als Pulver oder in sehr kleinen Stücken geprüft, damit sie sich schneller lösen. Je nach Wasseraufnahmekapazität muss das Probenmaterial zuvor getrocknet werden. In einigen Fällen müssen auch die Lösemittel vorbehandelt bzw. frisch gemischt werden und ggf. Stabilisatoren zugesetzt werden um einen Abbau des Polymers zu verhindern. Mittlerweile sind im Handel aber auch Lösemittel speziell für diese Prüfungen erhältlich. Bei Werkstoffen mit anorganischen Füllstoffen, z.B. Glasfasern, ist deren Anteil zuvor zu ermitteln. Die Konzentration der Lösungen beträgt in der Regel 0,005 g/cm³ reines Polymer, bei höhermolekularen Polyolefinen werden Konzentrationen von 0,001 bzw. 0,0003 g/cm³ empfohlen. In den meisten Fällen wird für die Herstellung der Lösungen 50 cm³ Lösemittel verwendet, so dass eine Einwaage von 250 mg reines Polymer benötigt wird. Die Genauigkeit der Einwaage sollte ± 0,2 mg betragen. Die Bestimmung der Viskosität erfolgt mittels Ubbelohde-Viskosimeter. Die Durchlaufzeiten werden dreimal gemessen, dabei darf keine mehr als 0,2 Sekunden vom Mittelwert abweichen.
| Polymer | Lösemittel | Prüftemperatur | Kapillaren- Typ |
Normen |
|---|---|---|---|---|
| Celluloseacetat (CA) | 90 % Methylenchlorid/10 % Methanol | 25±0,05°C | 0c / I | DIN 53 728, Blatt 1; DIN EN ISO 1157 |
| Polyamid PA6, PA66, PA610, PA612, PA6-3T | Schwefelsäure 96,00±0,20 % Ameisensäure 90,00±0,15 % |
25±0,05°C | II / I | DIN 53 727; DIN EN ISO 307 |
| Polyamid PA6, PA66, PA610, PA612, PA6-3T | m-Kresol | 25±0,05°C | II | DIN 53 727; DIN EN ISO 307 |
| Polycarbonat (PC) | Dichlormethan | 25±0,05°C | 0c / I | DIN 7744 Teil 2, Anhang A; DIN EN ISO 1628-4 |
| Polyester (PETP, PBTP) | 50 % Phenol/50% Dichlorbenzol Phenol/1,1,2,2-Tetrachlorethan o-Chlorphenol Dichloressigsäure |
25±0,05°C | Ic / II | DIN 53 728, Blatt 3; DIN EN ISO 1628-5 |
| Polyethylen (PE), Polypropylen (PP) | Dekahydronaphthalin | 135±0,2°C | I | DIN 53 728, Blatt 4; DIN EN ISO 1628-3 |
| Polymethylmethacrylat (PMMA) | Chloroform | 25±0,05°C | 0c /I | DIN 7745 Teil 2, Anhang A; DIN EN ISO 1618-8 |
| Polyphenylensulfid (PPS) | o-Dichlornaphthalin | 230°C | I | |
| Polystyrol (PS) | Toluol | 25°C | I | DIN 53 728, Blatt 4, |
| Polysulfon (PU) | Chloroform | 25°C | I | |
| Polyvinylchlorid (PVC) | Cyclohexanon | 25±0,05°C | I / Ic | DIN 53 726, DIN 7746 Teil 2; DIN EN ISO 13229; DIN EN ISO 1628-2 |
| Styrol-Acrylnitril (SAN) | Dimethylformamid Ethylmethylketon |
25°C | 0c / I | DIN 53 728, Blatt 4 |
| Styrol-Butadien-Copolymer (SB) | Toluol | 25°C | 0c / I |
| Kapillaren- Typ |
Innen- durchmesser [mm] |
Konstante | Messbereich [mm²/s] | Hagenbach-Korrektur [s] |
|---|---|---|---|---|
| 0c | 0,47 | 0,003 | 0,5 – 3 | 68077,1×t-1,99345 |
| I | 0,63 | 0,01 | 1,2 – 10 | 1205,9×t-2,0243 |
| Ic | 0,84 | 0,03 | 3 – 30 | 1693,82×t-2,0048 |
| II | 1,13 | 0,1 | 10 – 100 |
Weblinks
Bearbeiten- QS-Kochbuch für Polyamid
- laborpraxis.vogel.de: Mikrowellenunterstützte Viskosimetrie beschleunigt Polymeranalyse
- nanolytics.de: Viskosimetrie
- tu-clausthal.de: Viskosimetrie – Ermittlung der Grenzviskositätszahl zur Molmassen-Bestimmung von Polymeren
- wee-solve.de: Viskosimetrie
- Kunststoffrohrverband: K-Wert (= Viskositätszahl)